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頂空氣相色譜法(HS-GC)又稱(chēng)液上氣相色譜分析,它采用氣體進(jìn)樣,可一性收集樣品中的易揮發(fā)性成分,與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時(shí)引起揮發(fā)物的損失,又可降低共提物引起的噪音,具更高靈敏度和分析速度,對分析人員和環(huán)境危害小,操作簡(jiǎn)便,是一種符合“綠色分析化學(xué)”要求的分析手段。主要分為靜態(tài)頂空分析、動(dòng)態(tài)頂空分析、頂空-固相微萃取三類(lèi)。
概念
頂空氣相色譜法(HS-GC)又稱(chēng)液上氣相色譜分析,是一種聯(lián)合操作技術(shù)。通常采用進(jìn)樣針在一定條件下一定溫度下對固體、液體、氣體等進(jìn)行萃取吸附,然后在氣相色譜分析儀上進(jìn)行脫附注射。萃取過(guò)程常在固相微萃取平臺上進(jìn)行。
操作與優(yōu)勢
頂空色譜進(jìn)樣器可與國內外各種氣相色譜儀相連接,它是將液體或固體樣品中的揮發(fā)性組分直接導入氣相色譜儀進(jìn)行分離和檢測的理想進(jìn)樣裝置。
它采用氣體進(jìn)樣,可一性收集樣品中的易揮發(fā)性成分,與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時(shí)引起揮發(fā)物的損失,又可降低共提物引起的噪音,具有更高靈敏度和分析速度,對分析人員和環(huán)境危害小,操作簡(jiǎn)便,是一種符合“綠色分析化學(xué)”要求的分析手段。
頂空分析方法隨氣相色譜分析方法的發(fā)展在不斷更新和發(fā)展,現代頂空分析法已形成一個(gè)相對較為完善的分析體系。
主要分為靜態(tài)頂空分析、動(dòng)態(tài)頂空分析、頂空-固相微萃取三類(lèi)。
應用范圍
頂空技術(shù)的使用,可以免除冗長(cháng)煩瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機溶劑帶入的雜質(zhì)對分析造成干擾,減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染;頂空色譜技術(shù)以其簡(jiǎn)單實(shí)用的優(yōu)點(diǎn)在環(huán)境檢測(如飲用水中揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中揮發(fā)性有機物)、藥物中有機殘留溶劑檢測、食品、法庭科學(xué)、石油化工、包裝材料、涂料及釀酒業(yè)分析等領(lǐng)域得到廣泛的應用。
例如對香蕉、薄荷油、烤咖啡、白蘭地酒、威士忌酒等的揮發(fā)性組分的頂空氣相色譜分析,即使沒(méi)有作密的定性定量分析,從色譜圖上也能了解其氣味或味道的真實(shí)情況。另外,可與電子鼻、電子舌等感官儀器聯(lián)用,對食品、化妝品、藥品等的檢測分析有很好的輔助效果。
頂空氣相色譜法也可用于測定固體高聚物和高聚物分散系。此技術(shù)檢測殘留單體比用常規的把高聚物溶解后再度沉淀的方法要靈敏得多。頂空氣相色譜法也是測試高聚物化學(xué)穩定性的一種快速而又簡(jiǎn)便的方法。取容器中的氣體進(jìn)行氣相色譜分析,則可了解在各種溫度下容器材料的抗水蒸汽、抗HCl氣等的性能。